微波消解-原子荧光法测定牛乳中硒含量的优化实验

本文采用微波消解-原子荧光法，通过对比不同的消解参数、赶酸温度、补加盐酸的浓度和体积及后续赶酸时间对检测结果的影响，选择最佳的操作参数，实现对GB 5009.93—2017检测方法的优化，提升可操作性和稳定性。此外，采用优化后的检测方法测定不同地域生牛乳中硒的含量。实验结果表明，试样经微波消解处理后，在150 ℃条件下赶酸50 min，再补加5 mL 6 mol/L的盐酸，继续赶酸15 min，在该处理条件下检测结果相对偏差在2.6%～3.6%，加标回收率在93.04%～97.06%。对不同区域生牛乳中硒含量进行测定，结果表明，山东产地的硒含量最高，达47.94 μg/L，明显高于其他生牛乳。