高效液相色谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留

本文建立了一种快速、高效、重复性好的高效液相色谱法-荧光检测器检测蜂蜜中的诺氟沙星药物残留量的方法。对蜂蜜样品中诺氟沙星的提取过程进行了优化，确定了最佳前处理方案：先用0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶解蜂蜜将其制成稀释液，然后用0.5%乙酸的乙腈溶液提取蜂蜜中的诺氟沙星，水浴蒸至近干，最后用0.2%甲酸溶解样品的残渣。其中，当蜂蜜和0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶液的比例为1∶1，蜂蜜和0.5%乙酸的乙腈溶液比例为1∶5时诺氟沙星提取量最大。通过考察流动相种类、比例及流速对诺氟沙星保留和分离的影响，得出流动相为0.2%甲酸溶液-乙腈，0.2%甲酸和乙腈的比例为87∶13，流速为1.5 mL·min^-1，柱温35 ℃，荧光检测激发波长280 nm，发射波长450 nm。采用本方法进行检测时，诺氟沙星的检出限为0.4 μg·kg^-1，在0.001～0.200 μg·mL^-1呈良好的线性关系(R²=0.995 7)，加标回收率为84.98%～105.72%，...