电还原硝基苯合成对氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种对电还原硝基苯反应产物进行检测的高效液相色谱法。选用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6mm,4.6μm),流动相为60%甲醇溶液,检测波长为235 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,采用标准曲线法对硝基苯、苯胺和对氨基苯酚进行定量分析。得到了对氨基苯酚、硝基苯和苯胺的标准曲线,三者在5.0～55.0μg/mL浓度范围内,其相关系数分别为r=0.999 5(n=11)、r=0.999 4(n=11)和r=0.999 5(n=11),且此方法的精密度良好,其相对标准偏差分别≤1.7%、≤2.2%和≤2.4%。利用此方法检测电还原硝基苯反应的产物,其加标回收率分别为92.0%～103.4%、90.8%～107.3%和93.8%～108.2%,表明此方法可用于硝基苯、苯胺和对氨基苯酚3组分的同时测定。