用固相抽提提纯法测定烟草中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留物

开发了一种同时测定烟草中２１种有机氧和３种拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。该法 用带有电子捕获检测器（ＥＣＤ）的气相色谱仪进行固相抽提检测，改进了原用的Ａ．Ｏ．Ａ．Ｃ．标准分析方 法，用Ｆｌｏｒｉｓｉｌ固相抽提管替代传统的大型ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱提纯样品。用５０ｍｌ乙腈萃取５ｇ烟草样品，提取物浓 缩到 ０．５ｍｌ，再用加 ５％硫酸钠溶液（２ｍｌ）的 ５ｍｌ正己烷提取，随后将 １ｍｌ正己烷层溶液加到 Ｆｌｏｒｉｓｉｌ固相 （含 １．０ｇ）抽提管中，用 ２５ｍｌ ２０％乙酸／正己烷溶液洗脱，洗脱液蒸发至干，用 ２ｍｌ正己烷溶液溶解后，在 ＤＢ－５和ＤＢ－１７０１柱上进行气相色谱分析。每种化合物均由其在两柱中的保留时间来鉴定。掺入烟 草样品的有机氯杀虫剂的回收率在７８％－ １１７％范围内，检出限（取决于杀虫剂的灵敏度）为 １．０× １０－８ － ２．５ × １０－７。与 ＣＯＲＥＳＴＡ推荐的方法相比，固相抽提法具有回收率高和准确度高等优点，特别在一些 诸如异狄氏剂、β－硫丹和３种拟除虫菊酯等极性杀虫剂的测定中。