含锆聚硼硅氮烷的合成与表征

通过二氯二茂化锆(Zr(Cp)_2Cl_2)与液态聚硼硅氮烷(LPBS)反应制备了含锆聚硼硅氮烷(PBS-Zr),随着Zr(Cp)2Cl2投料比的增加,PBS-Zr的分子量明显增大,且出现了高分子量部分,陶瓷产率达到56%(质量分数)。红外光谱显示了含锆聚硼硅氮烷中N-H、Si-H等活性键明显减少。XPS谱图显示了PBS-Zr与Zr(Cp)_2Cl_2中Zr原子化学结构的差异。通过29SiMASNMR分析表明,陶瓷产物中Si元素主要以SiN3C、SiN42种结构存在。XRD分析显示,陶瓷产物在1200℃以下保持无定形状态,1600℃出现了Zr_2CN和Si3_N_4等微晶结构,但继续升温到1800℃,这2种微晶都发生了分解,转化为ZrB_2和SiC结晶相。