激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属镱中锂镁

锂、镁是真空蒸馏法生产高纯金属镱工艺的重要质控指标，是影响材料性能的关键杂质。实验通过优化激光剥蚀参数，建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定高纯金属镱中痕量锂和镁的方法。通过试验确定的激光剥蚀工作参数如下：能量密度为8 J/cm²,剥蚀孔径为160μm,扫描速率为25μm/s,载气流量为500 mL/min,脉冲频率为10 Hz。在优化的条件下，对高纯金属镱质控样品进行测定，根据参考值计算各元素的相对灵敏度因子(RSF)分别为0.32μg/g和0.21μg/g。11次载气空白检测确定锂和镁的方法检出限分别为0.020μg/g和0.014μg/g。将实验方法用于高纯金属镱样品中锂和镁的测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5.0%。采用实验方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别对高纯金属镱样品中的锂和镁进行定量分析，并对两种分析方法进行一致性检验。结果表明，锂、镁元素的t值均小于t_0.05,10,说明LA-ICP-MS和ICP-MS两种方法结果一致性较好。