苦杏仁酸重量法测定铈锆复合氧化物中氧化锆和氧化铪合量

氧化锆和氧化铪合量为铈锆复合氧化物性能的重要评价指标。采用10 mL硝酸、1滴氢氟酸加热溶解试样至试液清亮,加入5.0 mL硫酸(1+1),在电炉上加热至冒尽白烟,取下冷却,用10 mL盐酸和2.0 mL过氧化氢进行提取,用氨水分离法除去钙、镁和硫酸根后,加入苦杏仁酸溶液沉淀锆和铪,生成难溶性的苦杏仁酸锆铪白色絮状沉淀,陈化后于900℃灼烧,以氧化物形式称重,经过计算得出试样中氧化锆和氧化铪的合量。据此,建立了苦杏仁酸重量法测定铈锆复合氧化物中氧化锆和氧化铪合量的方法。采用实验方法测定铈锆复合氧化物样品中氧化锆和氧化铪合量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.46%和0.23%。用不含氧化锆和氧化铪的高纯氧化铈、高纯氧化镧、高纯氧化镨和基准试剂氧化锆配制铈锆复合氧化物模拟试样,按照实验方法对氧化锆和氧化铪合量进行测定,结果表明,测定值与理论值基本一致。采用实验方法、X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对铈锆复合氧化物控制样中氧化锆和氧化铪合量进行测定。结果表明,3种方法的测定值均与参考值基本一致。