微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿石中9种主次元素 |
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引用本文: | 樊蕾,郭晓瑞,王甜甜,倪文山,毛香菊.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿石中9种主次元素[J].冶金分析,2023(9):56-61. |
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作者姓名: | 樊蕾 郭晓瑞 王甜甜 倪文山 毛香菊 |
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作者单位: | 1. 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所;3. 国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心 |
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基金项目: | 国家自然科学基金(22106148); |
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摘 要: | 磷矿石中多种元素的准确测定对磷矿石的开发利用具有重要指导作用。采用微波消解法以盐酸、硝酸和氢氟酸处理磷矿石,消解完成后加入20 mL饱和硼酸溶液中和残余的氢氟酸从而避免刻蚀玻璃引入杂质;再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷、钾、钠、钙、镁、硅、铝、铁、钛,建立了微波消解-ICP-AES测定磷矿石中9种主次元素的分析方法。试验探究了微波消解用酸,结果表明仅使用盐酸和硝酸不能完全消解磷矿石,使用盐酸、硝酸和氢氟酸才能使磷矿石溶解完全;对氢氟酸用量进行了优化,选择加入2 mL氢氟酸。在优化的实验条件下,各元素质量浓度在线性范围内与其对应的发射光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7;方法中各元素的检出限为0.003%~0.078%(质量分数)。按照实验方法测定磷矿石标准物质,测定值与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于3%。按照实验方法测定磷矿石样品,测定结果的相对标准偏差(n=5)在0.26%~1.9%之间,加标回收率在90%~105%之间。
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关 键 词: | 磷矿石 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 主次元素 |
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