辉光放电原子发射光谱法测定不锈钢中宽范围含量钴

钴元素含量及其变化直接影响不锈钢材料性能，准确测定不锈钢中钴成分并对其严格控制对保证和提高不锈钢材料性能具有重要意义。通过优化仪器参数，用7块不同钴含量的不锈钢标准物质绘制校准曲线，建立了辉光放电原子发射光谱法(GD-OES)测定不锈钢中宽范围含量钴的方法。考察了仪器参数对钴测定的影响，优化后仪器参数为激发电流45 mA、激发电压1 100 V、预燃时间75 s、积分时间10 s。实验表明，钴在质量分数为0.008%～1.55%范围内与其对应的光谱强度呈良好的线性关系，线性相关系数为0.990 5。方法检出限为1.2μg/g,定量限为4.0μg/g。将实验方法应用于不锈钢标准样品和实际样品中钴含量的测定。结果表明：对于标准样品，测定值与标准值基本一致，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.71%～1.2%;对于实际样品，钴测定值为1.48%、0.62%、0.128%,与GB/T 223.65—2012中的火焰原子吸收光谱法及GB/T 223.22—1994中的亚硝基R盐光度法基本一致，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.1%～1.6%。