超声提取-离子色谱法测定钨尾矿中水溶性氟氯和硫酸根

钨尾矿中水溶性氟、氯和硫酸根的准确测定对尾矿堆放区周边环境的水质监测具有重要意义。实验通过循环水控温超声提取方式提取样品中水溶性氟、氯和硫酸根,实现了离子色谱法对钨尾矿中这3种水溶性阴离子的测定。通过优化超声提取条件,确定了提取液加入量为80 mL,超声功率为350 W,超声时间为12 min,与标准GB 5085.3—2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》相比,通过适当增大超声功率,缩短了超声时间;采用循环水控制超声温度,有效解决了因超声振动造成提取液温度升高,测定结果不稳定的问题。实验表明,氟、氯和硫酸根的校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.19、0.32、0.41 mg/kg,测定下限分别为0.76、1.28、1.64 mg/kg。将实验方法应用于钨尾矿样品中水溶性氟、氯和硫酸根的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%～3.6%,加标回收率为95%～103%,实验方法测定值分别与离子选择电极法测定水溶性氟,电位滴定法测定水溶性氯,重量法测定水溶性硫酸根的结果基本一致。