顶空固相微萃取气相色谱法测定水产品中五氯酚残留量

应用气相色谱法与顶空固相微萃取样品预处理技术相结合的方法,测定水产品中五氯酚(PCP)。选用20 m L顶空瓶,其中预置1 mol/L盐酸溶液0.7 m L及氯化钠4.0 g,加入1.0 g样品用1 mol/L氢氧化钠溶液定容10 m L,立即封盖。插入85μm聚丙烯酸醋萃取头于65℃平衡35 min后的顶空瓶萃取15 min,随之进入色谱仪解吸3 min并测定。测定中采用HP-5毛细管柱和程序升温(40℃~280℃)条件,并用载气流量为3 m L/min。测得五氯酚(PCP)的方法定量限为0.15μg/kg,标准曲线的相关系数为0.995,样品低、中、高三种浓度的加标后回收率为96.3%~112.6%,相对标准偏差(n=6)为3.3%~4.5%。该法快速、准确、绿色、无污染的检测出水产品中五氯酚的残留量的方法技术,并应用于日常监测与检测中,最终杜绝食品安全隐患问题。