电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钒催化剂中的钒

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废钒催化剂中的钒元素的条件,并建立了测定方法。采用盐酸、硝硫混酸(体积比7∶3)溶解样品,在冒三氧化硫白烟时滴加硝硫混酸使碳化物完全溶解,废钒催化剂的载体也溶解完全。选择V311.071nm波长的光谱线作为钒的分析线,在选择最佳条件下测定,废钒催化剂中铝、钛、钾、铁等共存元素对测定无干扰。钒的质量分数在0.1%～10%范围内元素质量分数与对应的发射强度呈线性,其校准曲线线性相关系数均不小于0.999 7,方法中钒元素检出限为0.0008%(质量分数)。本法用于实际样品的分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.66%～3.03%之间,结果与硫酸亚铁铵滴定法测定的结果基本一致。