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凝胶渗透色谱法净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中4-壬基酚
引用本文:马启明,梁小敏.凝胶渗透色谱法净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中4-壬基酚[J].食品安全质量检测技术,2021,12(12):4770-4774.
作者姓名:马启明  梁小敏
作者单位:广州检验检测认证集团有限公司,广州检验检测认证集团有限公司
摘    要:建立了凝胶渗透色谱法(Gel Permeation Chromatography, GPC)净化技术结合同位素稀释的超高效液相色谱-串联质谱法对奶粉中的4-壬基酚进行测定。样品以乙酸乙酯和环己烷超声提取后,上清液用GPC进行净化,然后进行旋转蒸发浓缩。在优化的仪器条件下,采用ESI负离子模式采集离子对,多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式扫描测定,同时结果使用d4同位素内标校正。4-壬基酚在1.0~100 μg/L范围内呈较好线性,相关系数R2为0.9998,方法定量限附近的三个浓度添加水平的平均回收率为87.3%~96.6%,相对标准偏差为1.58%~3.35%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.6 μg/kg和2.0 μg/kg。该方法操作简单高效,有效校正结果偏差,方法学结果表明方法回收率高、灵敏度高、重复性好,可有效测定奶粉中4-壬基酚。

关 键 词:凝胶渗透色谱  同位素  超高效液相色谱-串联质谱法  奶粉  4-壬基酚  
收稿时间:2021/2/9 0:00:00
修稿时间:2021/7/13 0:00:00

Determination of 4-nonylphenol in milk powder by gel permeation chromatography purification and isotopic dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
MA Qi-Min,LIANG Xiao-Min.Determination of 4-nonylphenol in milk powder by gel permeation chromatography purification and isotopic dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J].Food Safety and Quality Detection Technology,2021,12(12):4770-4774.
Authors:MA Qi-Min  LIANG Xiao-Min
Affiliation:Guangzhou Inspection and Certification Group Co.,Ltd,National Centre for Quality Supervision and Testing of Processed Food Guangzhou 511447,China
Abstract:
Keywords:GPC  isotope  UPLC-MS/MS  milk powder  4-nonylphenol
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