雌三醇关键中间体的连续化合成 |
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作者姓名: | 周英雷 朱祉翡 蒋佳明 艾文 费婷虹 徐伟明 |
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作者单位: | 1. 杭州师范大学材料与化工学院 |
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摘 要: | 氧化反应速度快、放热量大,传统釜式工艺存在传质传热效率低、安全性低、生产效率低等缺点。本文以冰醋酸、浓硫酸、双氧水、乙酸钠为起始物料,通过连续化技术在线制备过氧乙酸,接着与双酯物I进行环氧化反应制备雌三醇的关键中间体环氧物II (3,17β-二乙酰氧基-16α,17α-环氧基-雌甾-1,3,5(10)-三烯),进一步考察了物料配比、反应温度、停留时间对氧化反应的影响。实验结果显示,双酯物I、乙酸钠、双氧水、浓硫酸、冰醋酸的摩尔比约为2:2:12:1:9,过氧乙酸制备温度为60℃,环氧化反应温度为50℃,反应停留时间为75 s为最优反应条件。本工艺利用连续化技术避免了过氧乙酸储存带来的安全隐患,并且大幅缩短了反应时间,过氧化、氧化反应得到有效控制,实现了工艺的本质安全。
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关 键 词: | 过氧乙酸 连续化反应 雌三醇 3,17β-二乙酰氧基-16α,17α-环氧基-雌甾-1,3,5(10)-三烯 过氧化 安全性 |
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