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液相色谱法检测馅料和米面食品中二氧化硫脲
作者姓名:梅秀明  吴肖肖  蒋迪尧  乔玲  刘鹏远  张驰
作者单位:南京市产品质量监督检验院,江苏南京210019,南京市产品质量监督检验院,江苏南京210019,南京市产品质量监督检验院,江苏南京210019,南京市产品质量监督检验院,江苏南京210019,南京市产品质量监督检验院,江苏南京210019,南京市产品质量监督检验院,江苏南京210019
基金项目:国家市场监管总局技术专项项目(2019YJ046);江苏省市场监督管理局科技项目(KJ196034);南京市市场监督管理局重点科技项目(Kj2019015);南京市市场监督管理局重点科技项目(Kj2019013)
摘    要:本文建立了超声萃取结合液相色谱测定馅料和米面食品中二氧化硫脲的方法。用光谱扫描的方式,确定了二氧化硫脲的检测波长为274 nm;用HILIC-Z的柱子和0.2%(V/V)乙酸水溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱可实现对目标物的较好分离;优化确定样品中二氧化硫脲的提取条件:0.1%(V/V)的乙酸水溶液为提取液,采用冰水浴的条件超声30 min。二氧化硫脲在0~250 mg/L的浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2=0.9999,检出限0.2 mg/L,定量限0.5 mg/L,空白样品在三个水平(0.5 mg/kg、1 mg/kg、5 mg/kg)的加标回收实验中,回收率95.67%~100.37%,相对标准偏差(RSD)0.53%~4.45%,回收率和RSD均符合方法学要求。样品检测中,紫薯馅料和绿豆馅料中都检出了二氧化硫脲,含量分别是8.30 mg/kg、236.36 mg/kg。本方法具有操作简便,重现性好和准确度高的优点,可用于检测分析食品中二氧化硫脲。

关 键 词:二氧化硫脲  液相色谱  超声萃取  检测
收稿时间:2020-04-18
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