摘 要: | 本文研究了 Fe(Ⅱ)-Ce(Ⅳ)双中间体库仑法测定水体及废水中微量 Cr(Ⅵ)的条件。方法是在3.5M H_2SO_4,0.015M Fe_2(SO_4)_3和4mg/mlCe_2(SO_4)_3混合液中,并有少量 Ag~ 离子存在下,以铂片为发生电极,铂丝为辅助电极电生 Fe(Ⅱ)定量还原样液中的 Cr(Ⅵ),过量的 Fe(Ⅱ)以电生 Ce(Ⅳ)回滴。铂片为指示电极,钨丝为参比电极,平衡电位法指示终点。在大气下不用通氮除氧,测定0.5和5.0μgCr(Ⅵ),相对误差分别小于10%和1%,标准偏差分别为0.02和0.07。43种干扰物质试验表明,除 S~=,VO_3~-等少数物质干扰测定外,其余均不影响。该法简便快速,并能在同一电解液中连续测定多次。已将此法用于多个水样中 Cr(Ⅵ)的测定并与二苯碳酰肼比色法对照,结果基本一致。
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