摘 要: | 二乙醇缩乙醛(俗名阿西太,Acetal)是制造磺胺噻唑的重要中间体。实验书上(Gilman:Organic Synthesis Vol.1.p.1)所载的小量制造方法,系将无水氯化钙200克溶于95%酒精1050克中,冷却至8℃以下,徐徐加入乙醛500克。塞紧瓶塞,用力振摇数分钟,放置一、二小时后,即分成上下二层。以后加以间歇震摇,待一、二日后,将上层分出,用水洗涤,加无水碳酸钾干燥后,分馏而得成品。分馏时所得低沸点物,重行水洗,干燥,分馏;可再收得成品若干。总收得量约790—815克,为理论量的61—64%。
|