| 3，5-二甲基-4-羟苯基五唑中试合成工艺 |
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| 引用本文： | 袁野,李纯志,董军,李彬,杨丽媛,章冲,孙呈郭,胡炳成.3，5-二甲基-4-羟苯基五唑中试合成工艺[J].含能材料,2022,30(12):1187-1190. |
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| 作者姓名： | 袁野 李纯志 董军 李彬 杨丽媛 章冲 孙呈郭 胡炳成 |
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| 作者单位： | 泸州北方化学工业有限公司 科学研究所， 四川 泸州 646600,泸州北方化学工业有限公司 科学研究所， 四川 泸州 646600,泸州北方化学工业有限公司 科学研究所， 四川 泸州 646600,泸州北方化学工业有限公司 科学研究所， 四川 泸州 646600,泸州北方化学工业有限公司 科学研究所， 四川 泸州 646600,南京理工大学化学与化工学院， 江苏 南京 210094,南京理工大学化学与化工学院， 江苏 南京 210094,南京理工大学化学与化工学院， 江苏 南京 210094 |
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| 摘 要： | 为了实现五唑前驱体3，5-二甲基-4-羟苯基五唑（HPP）的规模化生产，最终实现五唑阴离子基含能材料的工程化应用，在现有实验室级别合成方法的基础上，利用10 L和100 L中试合成设备，对HPP的中试放大合成工艺进行了研究。分别研究了3，5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐（DAC）纯度、亚硝酸钠和叠氮化钠水溶液滴加速度以及投料量对HPP产量或产出比的影响。结果表明，在一定范围内，亚硝酸钠水溶液和叠氮化钠水溶液滴加总时间增加，HPP的产量也随之增加，到达一定值后，继续增加滴加时间并不会增加HPP产量；DAC的纯度对HPP的产量有较大影响，纯度越高，副反应越少，产量越高；另外，随着合成规模扩大，HPP产量增加，但是产出比却下降。投料量达到6 kg时，批量产出可达11.5 kg，但产出比低至1.91。
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| 关 键 词： | 3，5-二甲基-4-羟苯基五唑（HPP） 中试合成 滴加时间 纯度 投料量 |
| 收稿时间： | 2022/3/13 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2022/5/28 0:00:00 |
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