4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷 |
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引用本文: | 邱泽刚,王军威,亢茂青,李其峰,王心葵.4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷[J].精细化工,2008,25(8). |
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作者姓名: | 邱泽刚 王军威 亢茂青 李其峰 王心葵 |
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作者单位: | [1]中国科学院山西煤炭化学研究所应用催化与绿色化工实验室,山西太原030001 [2]中国科学院研究生院化学与化学工程学院,北京100049 |
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摘 要: | 该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY)∶m(DMC)=0.07∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=30∶1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%。相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行。用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的。
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关 键 词: | 4 4′-二苯甲烷二胺 碳酸二甲酯 4 4′-双(二甲氨基)二苯甲烷 甲氧羰基化 NaY分子筛 精细化工中间体 |
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