| 苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物的硝化工艺 |
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| 引用本文： | 魏文杰,郑春梅,王天易,张涛,胥立文,夏成波,王风云,雷武,夏明珠.苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物的硝化工艺[J].含能材料,2016,24(1):69-73. |
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| 作者姓名： | 魏文杰 郑春梅 王天易 张涛 胥立文 夏成波 王风云 雷武 夏明珠 |
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| 作者单位： | 南京理工大学化工学院,江苏南京,210094 |
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| 摘 要： | 以苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO)为原料,合成了5-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(5-NBTDO)、7-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(7-NBTDO)。并在此基础上,分别以5-NBTDO或7-NBTDO为原料合成了5,7-二硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(DNBTDO)。用1H NMR,13C NMR,IR和MS表征了合成化合物的结构。考察了硝化体系、物料比(n(BTDO)∶n(NO-3))与反应温度对不同硝化产物产率的影响。理论预测了可能的硝化产物,并用高效液相色谱测定了产物收率。结果表明,确定合成3种物质的最佳工艺条件为:发烟硫酸/硝酸钾体系、n(BTDO)∶n(KNO3)=1∶2、反应温度为40℃,5-NBTDO产率为34.9%;硝硫混酸体系、n(BTDO)∶n(HNO3)=1∶3、温度为20℃,7-NBTDO产率为77.1%;发烟硫酸/硝酸体系、n(NBTDO)∶n(HNO3)=1∶8、温度95℃,DNBTDO产率可达90%。实验过程中BTDO作为原料一步法合成3种硝化产物的难易程度与理论预测结果相一致,7-NBTDO产率最高,5-NBTDO次之,DNBTDO最少。
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| 关 键 词： | 苯并1 2 3 4-四嗪-1 3-二氧化物(BTDO) 正交实验 硝化工艺 |
| 收稿时间： | 2014/9/24 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2015/9/24 0:00:00 |
Nitration Process of Benzo-1,2, 3,4-tetrazine-1,3-dioxide |
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| WEI Wen-jie,ZHENG Chun-mei,WANG Tian-yi,ZHANG Tao,XU Li-wen,XIA Cheng-bo,WANG Feng-yun,LEI Wu and XIA Ming-zhu.Nitration Process of Benzo-1,2, 3,4-tetrazine-1,3-dioxide[J].Chinese Journal of Energetic Materials,2016,24(1):69-73. |
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| Authors: | WEI Wen-jie ZHENG Chun-mei WANG Tian-yi ZHANG Tao XU Li-wen XIA Cheng-bo WANG Feng-yun LEI Wu and XIA Ming-zhu |
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| Affiliation: | School of Chemical Engineering, NUST, Nanjing 210094, China,School of Chemical Engineering, NUST, Nanjing 210094, China,School of Chemical Engineering, NUST, Nanjing 210094, China,School of Chemical Engineering, NUST, Nanjing 210094, China,School of Chemical Engineering, NUST, Nanjing 210094, China,School of Chemical Engineering, NUST, Nanjing 210094, China,School of Chemical Engineering, NUST, Nanjing 210094, China,School of Chemical Engineering, NUST, Nanjing 210094, China and School of Chemical Engineering, NUST, Nanjing 210094, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | benzo-1 2 3 4-tetrazine-1 3-dioxide (BTDO) orthogonal experiment nitration technology |
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