| 2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷合成条件优化 |
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| 引用本文： | 卞林芝,孙雅泉. 2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷合成条件优化[J]. 精细化工, 2018, 0(1) |
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| 作者姓名： | 卞林芝 孙雅泉 |
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| 作者单位： | 南京工业大学化学工程学院;盐城师范学院药学院;江苏海洋产业研究院; |
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| 摘 要： | 以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯的最优条件为:n(2-甲基-2-硝基丙醇)∶n(甲磺酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三甲胺盐酸盐)=1.0∶1.2∶1.0∶0.05、二氯甲烷为溶剂,室温下反应2 h,甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯产率为93.3%;合成2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷的最佳条件为:n[甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯]∶n(叠氮化钠)=1.0∶1.5,V(二甲基亚砜)∶V(水)=10∶1,在120℃下反应24 h,2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷产率可达93.7%。
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| 关 键 词： | 甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯 三乙胺 2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷 精细化工中间体 |
Synthesis Optimization of 2-methyl-2-nitro-1-azidopropane |
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