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[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷的合成工艺
引用本文:陈辉.[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷的合成工艺[J].精细化工,2018,35(10).
作者姓名:陈辉
作者单位:河南省科学院化学研究所有限公司
摘    要:以N,N-二甲基苯胺为原料,经与PCl_3和吡啶反应生成(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二氯化磷(Ⅰ),然后在CuI和LiBr的催化作用下与叔丁基氯化镁反应制得(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二叔丁基磷(Ⅱ)。产物的结构经~(31)PNMR、~1HNMR和HRMS表征。通过考察各步反应条件,得出最佳工艺条件为:n(N,N-二甲基苯胺)∶n(PCl_3)∶n(吡啶)=1∶3∶3,110℃反应24 h,Ⅰ的收率为85.3%;n(Ⅰ)∶n(CuI)∶n(LiBr)∶n(叔丁基氯化镁)=1∶0.1∶0.2∶3,40℃反应12 h,Ⅱ的收率为83.4%。

关 键 词:[(4-(N  N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷,[(4-(N  N-二甲氨基)苯基]二氯化磷,N  N-二甲基苯胺,催化,精细化工中间体
收稿时间:2018/1/24 0:00:00
修稿时间:2018/4/9 0:00:00

Synthesis of [(4-Dimethylaminophenyl)]di(tert-butyl)phosphine
CHEN Hui.Synthesis of [(4-Dimethylaminophenyl)]di(tert-butyl)phosphine[J].Fine Chemicals,2018,35(10).
Authors:CHEN Hui
Affiliation:Institute of Chemistry Henan Academy of Sciences
Abstract:
Keywords:[(4-Dimethylaminophenyl)]di(tert-butyl)phosphine  Dichloro-4-(N  N-dimethylamino)phenylphosphane  N  N-dimethylaniline  catalyst  fine chemical intermediates
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