钙镁铝固体碱催化剂的制备及表征

采用氢氧化钠、硝酸钙、硝酸镁制得钙镁氢氧化物沉淀,采用氨水、乙酸铝制得氢氧化铝沉淀。两种沉淀依次经陈化、抽滤、洗涤、干燥后,混合焙烧即得钙镁铝固体碱催化剂。以蓖麻油甲醇醇解反应为模型反应,蓖麻油转化率为活性评价指标,采用正交实验考察了催化剂制备条件对其催化活性的影响;采用Hammett指示剂滴定法、TG、XRD、BET及SEM技术对催化剂及其前驱体进行了表征。结果表明:制备催化剂的优化条件为n(Ca)∶n(Mg)∶n(Al)=1.5∶1.5∶1、陈化时间18 h、焙烧温度400℃、焙烧时间6 h,对应的蓖麻油转化率平均可达88.3%,且其催化活性较稳定;催化剂前驱体在300400℃有1个明显的失重台阶,在800℃以后质量基本不随温度变化;钙镁铝固体碱催化剂的碱强度在7.2~15.0之间,总碱位量为12.262 mmol/g,主要由CaO、MgO两种晶体构成,其比表面积为83.83 m2/g、孔容为0.173 2 cm3/g,其颗粒大小在2~20μm之间。

Preparation and characterization of calcium magnesium aluminum solid base catalyst