微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料中锑含量

本方法建立了采取硝酸加氢氟酸作为混合酸对含锑塑料进行消解分析的测试。通过微波升温程序、样品量、混合酸量和仪器条件选择和优化,前处理消解通过添加HF与锑离子进行络合来防止锑水解,避免像传统消解方式HNO3、HNO3+H2O2等因锑元素水解而造成测试结果偏低的缺陷。同时该方法在消解结束后添加1m L 4%硼酸后定容,硼酸与消解液中残留的HF络合,避免HF腐蚀ICP雾化矩管,不需要采用耐HF矩管,避免成本增加的优点。结果表明该方法线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.8 mg·kg-1,有证标准物质EC681K和RAM019测试结果平均值分别为96 mg·kg-1和195 mg·kg-1,RSD为2%。该方法前处理简单,消解效果好,选择性高,重复性好,无需采用耐HF矩管,不增加成本,结果准确,满足第三方实验室快速、大批量测试要求。