| 一步法合成(R)-α-硫辛酸 |
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| 作者姓名： | 狄延鑫 宋宝安 |
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| 作者单位： | 贵州大学,精细化工研究开发中心,教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室,贵州,贵阳,550025;贵州大学,精细化工研究开发中心,教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室,贵州,贵阳,550025 |
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| 基金项目： | 贵州省工业科技攻关项目 |
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| 摘 要： | 为提高(R)-α-硫辛酸(Ⅱ)合成收率,降低生产成本,以R体α-甲基苄胺拆分6,8-二氯辛酸得到的(R)-6,8-二氯辛酸(Ⅰ)为原料,在水相中采用一步法合成Ⅱ。讨论了摩尔比、反应温度、滴加时间等诸因素对产物收率及比旋光度的影响,获得了较优合成条件:拆分反应中,n(6,8-二氯辛酸)∶n〔(R)-α-甲基苄胺〕=1∶0.48,反应温度35℃,盐酸酸化;取代反应中,n(Ⅰ)∶n(二硫化钠)=1∶1.2,反应温度75℃,滴加时间3.0 h。在该优化条件下,Ⅱ的总收率为30.0%,并在该条件下,将6,8-二氯辛酸投料量扩大至600 g,Ⅰ投料量扩大至222.0 g,所得Ⅱ平均总收率可达34.3%。
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| 关 键 词： | (R)-α-硫辛酸 (R)-6 8-二氯辛酸 拆分 医药原料 |
| 文章编号： | 1003-5214（2007）10-0991-05 |
| 修稿时间： | 2007-02-14 |
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