熔融结晶制备高含量异噁草松

利用石油醚与异噁草松原药混合来降低物料黏度,采用程序降温设备,以0.5℃/h的速率控制结晶速率,保证结晶过程有效地排出杂质,通过结晶排出液体溶剂带走大量杂质,然后加入新鲜石油醚,15℃左右发汗1 h,洗涤除去附着在晶体表面的杂质。结果表明:异噁草松原药[含量(质量分数,下同)为75%]通过一步结晶能够得到含量94%以上的合格产品,收率达到60%;针对合格品进一步采用二次结晶的方法,能够使异构体含量降低到0.1%以下,达到一级品的质量,同时物料结晶的结晶热一般为汽化热的1/5～1/7,有效降低产品的能耗;采用10～50℃低温生产方法代替传统的高真空精馏(温度为170～200℃),避免异噁草松高温分解的危险,在工艺安全性上更加优越。