重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳 |
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作者姓名: | 刘春霞 于亚辉 李艳华 张芳 袁润蕾 申硕果 吴娣 |
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作者单位: | 1. 河南省岩石矿物测试中心;2. 自然资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室 |
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基金项目: | 国家重点研发计划项目(2019YFC1804805); |
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摘 要: | 重铬酸钾滴定法是测定有机碳的经典方法,但将其应用于水稻土分析时,样品中的亚铁会对测定产生干扰。为了准确测定有机碳含量,满足快速批量分析的需求,采用风干或过氧化氢预处理后的试样,在恒温电热板上以0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸为氧化消解溶液,于210~230℃消解15~17 min时,在1 mol/L硫酸介质中,以邻菲啰啉作为突变指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,建立了重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳的方法。同时,探讨了试样中亚铁离子对有机碳测定产生正干扰的消除方法,试验发现:四氧化三铁的存在不会对有机碳的测定产生影响,硫化亚铁和可溶性亚铁离子可通过风干氧化或加入1 mL 1%过氧化氢预处理试样,达到干扰消除的目的;方法检出限为0.06%,测定范围为0.21%~15%。将方法应用于不同性质国家标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳的测定,结果与标准值的相对误差(RE)为-3.15%~+1.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.80%~4.41%。
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关 键 词: | 重铬酸钾滴定法 有机碳 亚铁离子 干扰及消除 水稻土 |
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