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腺嘌呤柱前衍生化-HPLC-FLD法测定3-氯-1,2-丙二醇的方法优化
引用本文:胡金华. 腺嘌呤柱前衍生化-HPLC-FLD法测定3-氯-1,2-丙二醇的方法优化[J]. 中国油脂, 2020, 45(8): 130-137
作者姓名:胡金华
作者单位:1.武汉轻工大学 食品科学与工程学院,武汉 430023
基金项目:湖北省粮食科技创新项目; 大宗粮油精深加工教育部重点实验室(武汉轻工大学)开放课题(2018JYBQGDKFA02);国家自然科学基金项目(31371783)
摘    要:3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)经高碘酸钠溶液氧化裂解、腺嘌呤衍生化后的产物——1,N6-亚乙烯基腺嘌呤(ε-Ade)为强荧光物质,通过对其荧光光谱与重要影响因素进行研究与优化,结合测定体系背景干扰的抑制,对高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定3-MCPD水溶液的条件进行了优化。得到优化条件为:使用耐碱性反相C18色谱柱进行测定,流动相中甲醇体积分数为20%,水相为pH 9.0的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液。食用油中3-MCPD的测定需以0.01 g/mL的NaCl溶液作为萃取水相,氧化裂解3-MCPD的高碘酸钠可采用等量的亚硫酸钠还原、1.1倍量的醋酸铅沉淀予以去除,从而抑制空白峰的干扰,将该方法应用于多种食用植物油样品的测定,结果表明:该方法准确度高、重现性好(RSD在0.32%~4.63%之间);样品谱图显示基质干扰很小,方法选择性高。

关 键 词:食用油  3-氯-l,2-丙二醇(3-MCPD)  高效液相色谱-荧光法  腺嘌呤

Optimization of the method for determination of 3-chloro-1,2-propanediol by adenine pre-column derivatization-HPLC-FLD
HU Jinhua. Optimization of the method for determination of 3-chloro-1,2-propanediol by adenine pre-column derivatization-HPLC-FLD[J]. China Oils and Fats, 2020, 45(8): 130-137
Authors:HU Jinhua
Affiliation:1.College of Food Science and Engineering, Wuhan Polytechnic University, Wuhan 430023,China;
Abstract:
Keywords:
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