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分散固相萃取/衍生化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水和食品中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留
引用本文:张 燕,舒 平,陆 敏,甘献明,赵 用,李 颖. 分散固相萃取/衍生化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水和食品中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留[J]. 食品安全质量检测学报, 2017, 8(4): 1422-1428
作者姓名:张 燕  舒 平  陆 敏  甘献明  赵 用  李 颖
作者单位:大理州质量技术监督综合检测中心,大理州质量技术监督综合检测中心,大理州质量技术监督综合检测中心,大理州质量技术监督综合检测中心,大理州质量技术监督综合检测中心,大理州质量技术监督综合检测中心
基金项目:云南省质量技术监督局科技计划项目(2017ynzjkj05)
摘    要:目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定水和食品中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的残留量。方法样品经纯水涡旋超声提取,二氯甲烷去除脂肪,C_(18)分散固相萃取净化,(水样)净化液在硼酸盐缓冲液中加入9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)丙酮溶液进行衍生化2 h以上,经0.22μm微孔滤膜过滤,经CAPCELLCORE C_(18)柱分离,用5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸在0.5~40μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.999),方法定量限为0.5μg/kg。在0.5、5.0和20μg/kg添加水平时,平均回收率为70.1%~104.1%,相对标准偏差为0.6%~8.9%(n=6)。结论该方法分析速度快,净化效果好,杂质干扰小,回收率高,重复性好,适用于水和食品中草甘膦、草铵膦和氨甲基氨酸留量的测定。

关 键 词:分散固相萃取   草甘膦   草铵膦   氨甲基膦酸   衍生化   高效液相色谱-串联质谱法
收稿时间:2017-02-27
修稿时间:2017-04-14

Simultaneous determination of glyphosate, glufosinate and aminomethyl residues in water and foods by dispersive solid phase extraction/ derivatization-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
ZHANG Yan,SHU Ping,LU Min,GAN Xian-Ming,ZHAO Yong and LI Ying. Simultaneous determination of glyphosate, glufosinate and aminomethyl residues in water and foods by dispersive solid phase extraction/ derivatization-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Journal of Food Safety & Quality, 2017, 8(4): 1422-1428
Authors:ZHANG Yan  SHU Ping  LU Min  GAN Xian-Ming  ZHAO Yong  LI Ying
Affiliation:Dali State Comprehensive Technical Inspection Center,Dali State Comprehensive Technical Inspection Center,Dali State Comprehensive Technical Inspection Center,Dali State Comprehensive Technical Inspection Center,Dali State Comprehensive Technical Inspection Center and Dali State Comprehensive Technical Inspection Center
Abstract:
Keywords:dispersive solid phase extraction   glyphosate   glufosinate   aminomethyl   derivatization   high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
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