GC-MS同时测定多不饱和脂肪酸微胶囊中氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量

建立了检测多不饱和脂肪酸微胶囊中氯丙醇酯和缩水甘油酯的同位素稀释气相色谱-质谱(GCMS)法。首先使用石油醚、乙醇等对微胶囊中的油脂进行多次的萃取,萃取所得的油脂经四氢呋喃,酸性溴化钠、正庚烷脱脂净化以及苯基硼酸的衍生化后,再使用正庚烷萃取衍生物两次,萃取液经氮气吹干,复溶、再过膜进样,最后使用内标法定量,文中所测氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,分别以氯丙醇和缩水甘油计。结果表明:3-MCPD标曲的相关系数为0.999,检出限为0.05mg/kg,线性范围:0.11~16.5μg/m L;2-MCPD标曲的相关系数为0.999,检出限为0.05mg/kg,线性范围:0.110~16.995μg/m L;缩水甘油标曲的相关系数为0.999,检出限0.03mg/kg,线性范围:0.055~3.3μg/m L。样品的加标回收率均在93.5%~115.2%,相对标准偏差(RSD)在3.0%~5.7%之间(n=6),说明该方法准确可靠,可用于多不饱和脂肪酸微胶囊中氯丙醇酯和缩水甘油酯的分析测定。