序贯提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定栉孔扇贝裙边中砷组分

目的 建立序贯提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测定栉孔扇贝(Chlamys farreri)裙边中砷组分。方法 以超纯水、甲醇及二氯甲烷-甲醇溶液为提取液, 采用序贯涡旋提取法, 提取扇贝裙边中砷, 并划分为水提取砷、非水提取砷及未提取砷3种组分。采用HPLC-ICP-MS砷形态检测法定性定量分析6类水提取已知砷：中砷酸、亚砷酸、一甲基胂、二甲基胂、砷甜菜碱、砷胆碱6类,; 采用ICP-MS总砷检测法定量分析总砷、水提取未知砷、非水提取砷及未提取砷。结果 市售栉孔扇贝裙边中总砷含量高, 水提取已知砷、水提取未知砷、非水提砷及未提取砷分别约占24.5%、26.8%、25.4%及23.3%, 无机砷含量符合国家限量要求。优化条件下, 6种砷形态在0~100 μg/kg范围内线性关系良好, 检出限为0.014~2.366 μg/kg, 定量限为0.050~3.090 μg/kg, 加标回收率在78.1%~116.2%之间, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)在1.1%~10.1%之间。结论 本研究建立的砷组分分析方法精密度高、灵敏度高、砷提取效率高, 适用于扇贝裙边中砷组分的分析, 可为扇贝裙边的安全性评价提供理论依据。

Determination of arsenic components in the skirt of Chlamys farreri by sequential extraction-high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry