| SiO_2固载磺酸功能化离子液体的制备及其催化合成4,4′-二氨基二苯甲烷 |
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| 引用本文： | 安华良,田金萍,赵新强,王延吉.SiO_2固载磺酸功能化离子液体的制备及其催化合成4,4′-二氨基二苯甲烷[J].化工学报,2015,66(Z1):171-179. |
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| 作者姓名： | 安华良 田金萍 赵新强 王延吉 |
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| 作者单位： | 河北工业大学化工学院, 绿色化工与高效节能河北省重点实验室, 天津 300130 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金项目，天津市自然科学基金项目，河北省应用基础研究计划重点基础研究项目，河北省高等学校科学技术研究项目(Z2013062).supported by the National Natural Science Foundation of China，the Natural Science Foundation of Tianjin，the Key Basic Research Project of Applied Basic Research Plan of Hebei Province，the Colleges and Universities in Hebei Province and Technology Research Project |
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| 摘 要： | 采用3种方法成功制备了固载型磺酸功能化离子液体,对其催化苯胺与甲醛缩合制备4,4′-二氨基二苯甲烷(4,4′-MDA)的反应性能进行了评价,并考察了其重复使用性能。结果表明,固载型磺酸功能化离子液体的催化效果与其固载量正相关,Si O2@HSO3-ppim]CF3SO3-Ⅰ的固载量最高,催化效果最好。以Si O2@HSO3-ppim]CF3SO3-Ⅰ为催化剂,4,4′-MDA合成反应适宜的反应条件为:w(cat.)/w(HCHO)=1.5,n(AN)/n(HCHO)=4,反应时间7 h,反应温度80℃。在此条件下,4,4′-MDA的收率和选择性分别为74.9%和94.5%。通过酸碱滴定法测定酸量和红外谱图分析发现,苯胺与离子液体的酸中心发生化学作用导致回收催化剂活性下降。利用CF3SO3H对回收催化剂进行酸化处理,其活性得以恢复,重复使用4次,催化活性没有明显降低。
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| 关 键 词： | 4 4'-二氨基二苯甲烷 苯胺 甲醛 固载离子液体 缩合反应 |
| 收稿时间： | 2015-01-12 |
| 修稿时间： | 2015-01-22 |
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