摘 要: | 采用毛细管气相色谱法(CGC)分别对二羟二丁基醚(DHDB)及手性杂质的分离条件进行考察,建立二羟二丁基醚(DHDB)含量的测定方法。PEG-20M(30 m×0.53 mm×1.0μm)毛细管柱为色谱柱,FID为检测器,正辛醇作为内标,DHDB手性杂质程序升温条件为初温120℃,以0.5℃/min升温至180℃,保持40 min;DHDB含量测定程序升温条件为140℃保持1 min,以20℃/min升至200℃。DHDB及其手性异构体得到完全分离;DHDB在66.70~800.1μg/m L的范围具有良好的线性关系(y=0.007 0x+0.055 4;r2=0.999 6);平均回收率为99.54%,重复性RSD为0.68%,中间精密度RSD为0.95%,样品的平均含量为77.92%(RSD=0.25%)。该方法快速、简便,适于DHDB手性杂质分析和含量测定。
|