聚噻吩萃取光度法和高效液相色谱法测定水体中四环素类的含量

以聚噻吩为萃取材料,优化对四环素类(TCs)抗生素的萃取条件,建立固相萃取-分光光度法(SPE-UV)、固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测水体中TCs(OTC、TC、DOX)的分析方法。100 mL水样,调整pH=5.0,经50 mg聚噻吩萃取柱富集净化,甲醇/乙酸(V∶V=9∶1)解吸。SPE-UV法总量测定线性范围为0.15～2.4 mg/L,相关系数大于0.99;相对标准偏差为1.1%～4.5%(n=5);检出限为0.002 mg/L;对于100 mL 0.10 mg/L的TC和总量0.30 mg/L TCs标准溶液,萃取率分别为85%和70%;实际水样加标回收率99.7%～104%。SPE-HPLC法线性范围为0.005～1 mg/L,相关系数大于0.99;相对标准偏差为1.8%～3.0%(n=5);检出限为0.000 1～0.000 5 mg/L;对于100 mL0.010 mg/L的OTC、TC、DOX标准溶液,萃取率分别为74%、94%、58%;实际水样加标回收率98.8%～115%。应用两种方法对三种水样进行检测,仅由SPE-HPLC检出鱼塘水中含TC 1.0μg/L。