碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡

铜阳极泥中钡含量是卡尔多炉处理铜阳极泥回收贵金属生产过程中重要技术指标之一，直接影响金、银等贵金属的回收率。实验采用氢氧化钠-碳酸钠混合熔剂于镍坩埚中熔融样品，使难熔的硫酸钡转化为易溶于盐酸的碳酸钡；用热水浸取处理，过滤，弃去滤液，除去了大部分干扰离子；沉淀用盐酸溶解，然后以EDTA-钙盐掩蔽剂(CaY^2-)掩蔽铁、铝、铅、铜、镍、锌等离子，用重铬酸钾与钡离子反应生成铬酸钡沉淀，从而实现了钡与其他杂质的分离，用热盐酸(1+9)溶解铬酸钡沉淀于原烧杯中，以碘量法间接测定试样中钡含量，建立了碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡含量的方法。通过实验验证，称取0.50 g试样，采用6 g无水碳酸钠-氢氧化钠(质量比为1∶2)混合熔剂在700℃下熔融30 min,可以完全分解铜阳极泥试样；比对了常温陈化过夜与95℃水浴下保温陈化2～3 h这两种方式对钡测定的影响，结果表明，两种方式测定结果基本一致。干扰试验表明，样品中共存元素对测定的干扰可忽略。按照实验方法测定铜阳极泥中钡，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.23%～2.0%,加标回收率为99%～101%...