硫氰酸钾和1,10-二氮杂菲分光光度法测定高纯氧氯化锆中痕量铁

高纯氧氯化锆是制取高纯锆化学制品的重要原材料，铁作为高纯氧氯化锆中一种常见的杂质元素，含量为0.000 1%～0.005 0%(质量分数，下同),其含量的准确测定对于高纯氧氯化锆生产工艺的研究以及下游应用都具有重要意义。用盐酸(1+1)溶解样品，利用硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲可以与样品中铁在稀盐酸介质中反应生成紫红色三元络合物的特性，建立了硫氰酸钾和1,10-二氮杂菲显色-甲基异丁基酮萃取分光光度法测定高纯氧氯化锆中痕量铁的方法。优化后的测定条件如下：显色体系中盐酸含量为1.0～2.5 mL,分别加入2.0 mL 500 g/L硫氰酸钾溶液和2.0 mL 2.5 g/L 1,10-二氮杂菲乙醇溶液，振荡10 s,显色1 min,以5.0 mL甲基异丁基酮萃取，振荡30 s,于分光光度计520 nm处测量吸光度。实验表明，显色体系中铁含量在0.50～16μg范围内时与吸光度呈良好的线性关系，校准曲线线性相关系数r=0.999 7;摩尔吸光系数为2.081 8×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;方法的检出限为0.000 0...