熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中全氯

全氯含量是铁矿石质量评价的重要指标之一，建立铁矿石中全氯含量的测定方法具有重要意义。X射线荧光光谱仪测定铁矿中全氯含量面临的难点在于氯易被污染，在高温下有损失，以及缺乏足够浓度跨度的含氯标准样品。将样品于105℃预干燥后用混合熔剂(四硼酸锂和偏硼酸锂以质量比为12∶22混合配制)直接熔融，避免了可能带来的氯污染和预灼烧氧化过程中导致的氯损失，用氯化钠基准试剂和氧化铁高纯试剂混合配制具有一定浓度梯度的校准样品系列绘制校准曲线，以理论α系数法校正元素间的基体效应，实现了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法对铁矿石中全氯含量的测定。方法校准曲线的线性相关系数为0.999 6,方法检出限为0.003 2%(质量分数，下同),检测范围为0.016%～1.2%。选取4个铁矿石样品，按照实验方法分别平行制备11个样片并进行测定，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%～3.9%。按实验方法对7个铁矿石标准样品和4个由氯化钠基准试剂和氧化铁高纯试剂混合配制得到的铁矿石合成样品进行测定。结果表明，有10个样品的测定平均值(AVE)在标准值/参考值(Ac)的扩展不确定度范围内；另外1个标准样品...