快速过滤净化-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中12种兽药残留 |
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引用本文: | 李楚瑶,唐俊,万亮,郭雪梅,陈春艳,王姝.快速过滤净化-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中12种兽药残留[J].化学试剂,2024(1):83-90. |
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作者姓名: | 李楚瑶 唐俊 万亮 郭雪梅 陈春艳 王姝 |
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作者单位: | 南昌市检验检测中心南昌市保健食品及其接触材料质量安全风险评估重点实验室 |
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基金项目: | 南昌市一般科技计划项目(洪科字[2021]232号); |
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摘 要: | 采用功能化聚苯乙烯/苯聚合物为填料的快速过滤净化柱萃取畜禽肉中的兽药,再结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量分析,建立了一种可同时测定12种兽药残留的方法。通过正交试验设计筛选前处理的最佳条件,样品经pH 4.0的EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,按压式固相过滤柱快速净化,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,12种兽药在较宽的线性范围内拟合良好,相关系数均大于0.99,方法检出限0.3~3μg/kg,定量限1.0~10μg/kg。在3个不同添加水平下,猪肉、鸡肉、牛肉样品中的回收率分别为82.8%~110.4%、80.2%~108.4%、75.8%~107.1%,RSDs为0.51%~10.23%。该方法用于市售猪肉中的兽药检测,其中恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、土霉素、四环素和强力霉素被检测出,与国标方法的测定结果相一致。该方法简单、快速、准确,适合多种兽药残留的同步筛查和准确定量。
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关 键 词: | 超高液相色谱-串联质谱 快速过滤净化 兽药残留 畜禽肉 同步筛查 |
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