固相萃取/超高效液相色谱——串联质谱法测定香辛料中的去甲乌药碱和曲托喹酚

针对香辛料中的去甲乌药碱、曲托喹酚,建立了一种基于固相萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法以去甲乌药碱-D4和曲托喹酚-D9为内标,样品采用0.5%甲酸-甲醇提取,经MCX固相萃取柱净化后,将待测液引入UPLC-MS/MS进行分析,在ACQUITY HSS T3色谱柱上洗脱,多反应监测模式(MRM)下定量分析。结果表明,在2.0～100 ng/mL浓度范围内去甲乌药碱和曲托喹酚具有较好的线性关系(y=1.83952x+0.096246,r=0.999948;y=1.38263x–0.177529,r=0.999846),方法检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,化合物在不同基质的3个加标水平(10.0、50.0、200μg/kg)下的回收率为84.6%～108.6%,精密度为1.2%～3.5%(n=6)。采用所建立的方法对市售的30种香辛调味料中的去甲乌药碱和曲托喹酚进行检测,在陈皮、荜拨、毛桃、黑胡椒、香叶、桂枝、肉蔻、桂皮、花椒、白胡椒中检出去甲乌药碱,曲托喹酚均未检出。综上,该方法准确、灵敏、稳定,可用于香辛料中去甲...