UPLC-MS/MS快速筛查婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染。通过对质谱条件、色谱条件和前处理条件进行试验和优化,采用水-乙腈(3:7,v/v)对样品进行溶解和萃取,经正己烷除脂和尼龙膜过滤净化,最终样液采用C₁₈色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,MRM模式测定,外标法定量,标准曲线比较法评估基质效应。结果表明,香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素线性范围为5～160ng/mL;检出限分别为6.0、1.5、0.6μg/kg,定量限分别为20.0、5.0、2.0μg/kg;加标回收率分别为95.7%～105.1%、92.9%～103.5%、94.4%～107.1%;仪器精密度分别为5.98%、4.42%、2.46%,方法精密度分别为4.74%、3.34%、2.02%;基质效应评估表明,3种香兰素均无基质效应。该方法较国标方法和食品补充检验方法限值低、分析时间短、前处理简单,适用于婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染的快速筛查。