复合固相萃取净化-液相色谱法同时测定奶粉中的5种核苷酸

目的 建立了复合固相萃取净化液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的5种核苷酸含量的分析方法。方法 样品用纯水涡旋提取， 10%乙酸水溶液调pH到4.1，离心将上清液全部转移到25ml容量瓶中，用纯水定容到刻度线，混匀。提取液用复合固相萃取小柱（弱阴离子交换和强阳离子交换固相萃取小柱）净化，以磷酸盐缓冲液和甲醇为流动相，等度洗脱，Spursil C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)色谱分离，高效液相色谱－紫外检测器进行测定，外标法定量。结果 5种核苷酸在一定范围内（0.1-10 mg/L、0.2-20 mg/L）线性关系良好，相关系数（R2）均大于0.999，定量限为1.0、 2.0mg/kg，检出限为0.3、0.6 mg/kg。方法的3水平加标浓度（1.0、5.0、10.0mg/kg，2.0、10.0、20.0 mg/kg）的回收率在91%-103%之间，精密度在8% 以内。结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点，为奶粉中核苷酸含量测定提供一个简单准确的方法。

Simultaneous determination of 5 kinds of nucleotides in milk powder by liquid chromatography with composite solid phase extraction