摘 要: | 一般文献对于铌钽铁矿中氧化锡的测定,都用焦硫酸钾熔融试样,以酒石酸和硫酸浸出熔块,分离氧化硅后,通硫化氢,沉淀锡,灼烧为氧化锡;再以焦硫酸钾熔融,酒石酸浸出;再通硫化氢,将沉淀灼烧为氧化锡。根据这个重量法所得的结果,因吸附杂质太多,往往偏高,故不能采用。如果将重量法所得的氧化锡以过氧化钠熔融,用水浸出,在盐酸溶液中还原后,按照碘量法测定锡,结果虽较准确,但手续繁,需时冗长(约廿余小时),亦不符合快速的要求。因此,我们改用过氧化钠与氢氧化钠混合熔样,借盐酸水解铌钽,加入氯化钠促使铌钽水解完全,将溶液还原后,以碘量法测定锡,很快就得出准确结果,现将方法介绍如下:
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