锑矿石和锑冶炼中间产品中锑和砷的连续测定(摘要)

关于锑和砷的测定,在过去较长的时间里我们是用溴酸钾容量法测定锑、砷合量;同时另行取样,用蒸馏法或萃取法使砷与锑分离后测定砷含量,以差减法计算锑含量。在无产阶级文化大革命中,我们进行了锑、砷连续滴定试验,方法基于硫酸高铈能定量地氧化三价锑而不氧化三价砷;在滴定锑以后,再用溴酸钾滴定三价砷。两者都用甲基橙作指示剂,终点敏锐。适应于测定含2～600毫克锑、1～10毫克砷的试样。含砷10～30毫克时,由于溶样时砷有挥发,砷回收率偏低(96～98%)。含砷30毫克以上时,砷挥发损失严重,测