催化加氢法合成2,4,4′-2-三氯-2′-氨基二苯醚 |
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作者姓名: | 李斌栋 蔡春 吕春绪 |
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作者单位: | 南京理工大学化工学院 210094(李斌栋,蔡春),南京理工大学化工学院 210094(吕春绪) |
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摘 要: | 以 2 ,4 ,4′ -三氯 - 2′ -硝基二苯醚铁粉还原或液相RaneyNi催化加氢还原制备 2 ,4 ,4′ -三氯 - 2′-氨基二苯醚。前者收率低 ,废水、废泥难以治理 ;后者副产高。用毒化处理后的RaneyNi加氢还原2 ,4 ,4′ - 2 -三氯 - 2′ -硝基化合物可使产品收率、纯度均有提高。 (1)毒化RaneyNi :Ni Al(5 0∶5 0 )合金 5 0g ,搅拌 ,5 0℃加 2 0 %NaOH 110g ,反应 30min ,温升至 90~ 10 0℃ ,反应 1h ,静置 30min ,倾去上层清液 ,水洗至中性 ,然后倒进含 0 .5g (NH4 )HSO3 的2 0mL水溶液中于 2 5℃搅 3…
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