4,6-二(二苯基膦)吩嗪的合成工艺研究

以吩恶嗪为原料,经过叔丁基二甲基氯硅烷对氮原子进行保护,引入二苯基膦基,脱保护三步得到了4,6-二(二苯基膦)吩嗪,采用NMR和HRMS对各步中间体和目标化合物进行了表征。通过对各反应过程的优化,确定了最佳工艺。在第一步中以THF为溶剂,n(吩恶嗪)∶n(氢化钠)∶n(叔丁基二甲基氯硅烷)=1∶1.25∶1.5,反应温度75℃。第二步中以乙醚为溶剂,n(化合物II)∶n(n-BuLi)∶n(Ph2PCl)∶n(TMEDA)=1∶2.4:2.4∶2.4。最后在四丁基氟化铵的作用下经过24 h脱去保护基,以62%的总收率得到了4,6-二(二苯基膦)吩嗪。