用过氟化离子键的聚合物──丁二酮肟汞膜电极测定痕量镍

本文为分析中实用而制造的镍敏化学改良电极的可行性进行了研究。这种新型化学改良电极装置是由涂有适量丁二酮肟、Ｎａｆｉｏｎ和汞膜电极组成。由于丁二酮肟易溶于乙醇，所以它容易与Ｎａｆｉｏｎ混合并形成涂层溶液。这样该涂层液就可旋转涂在玻璃碳电极上，最后在该电极上镀上汞。这种改良型电极的主要优点是抗表面活性物干扰得到改善，并且其汞膜具有较好的物理稳定性。化学改良电极的表面能通过酸洗或电化学方法得到再生。其灵敏度随预先浓缩时间延长而增大。０．１ｐｐｂ的镍经３００ｓ预先浓缩时间能够被检测出，镍的浓度在１～８ＯＰＰｂ范围内峰电流有线性关系。过量的Ａｌ、Ｇｄ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｐｂ、Ｈｇ和Ｂｉ均不影响镍的反应，但是试验发现若ｚｈ和Ｃｕ含量超过１００倍和Ｐｄ含量超过１０倍将会对此产生干扰。干扰最严重的是二价钴，其仅仅超过一倍的含量将会影响镍的测定。然而，由于还原峰值完全独立，因此实际上用化学改良电极能对二价镍和二价钴进行同时测定。对于二价镍来说，根据各种不同的参照特料可获得其满意的准确值。