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1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮的合成
引用本文:晋平,刘亮,张国亮,张凤宝.1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮的合成[J].高校化学工程学报,2006,20(6):963-966.
作者姓名:晋平  刘亮  张国亮  张凤宝
作者单位:天津大学,化工学院,天津,300072
摘    要:以1,4,9,12-四氧杂二螺4.2.4.2]十四烷为原料,采用酸性条件下水解缩酮选择性地脱除单侧羰基保护的方法合成了1,4-二氧杂螺4.5]癸烷-8-酮.通过对盐酸、硫酸、甲酸、醋酸等催化性能的比较,对选择性的机理和影响因素进行了探讨,确定醋酸作为催化剂.优化了反应工艺条件,并对产品进行了IR、1HNMR的确认.结果表明,以冰醋酸作催化剂,反应溶剂V(冰醋酸):V(H2O)=5:1,反应浓度为0.05 g(mL(1,反应温度为65℃时,与原方法相比,反应时间由15 h缩短为约11 min, 产物的色谱收率由65%提高到80%.

关 键 词:1  4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮  1  4  9  12-四氧杂二螺[4.2.4.2]十四烷  选择性去保护  水解
文章编号:1003-9015(2006)06-0963-04
收稿时间:2005-07-21
修稿时间:2005-11-22

Synthesis of 1,4-Dioxaspira[4.5]decan-8-one
JIN Ping,LIU Liang,ZHANG Guo-liang,ZHANG Feng-bao.Synthesis of 1,4-Dioxaspira[4.5]decan-8-one[J].Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities,2006,20(6):963-966.
Authors:JIN Ping  LIU Liang  ZHANG Guo-liang  ZHANG Feng-bao
Abstract:
Keywords:1  4-dioxaspiro[4  5]decan-8-one  1  4  9  12-tetraoxadispiro[4  2  4  2]tetradecane  selective deprotecting  hydrolysis
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