苯骈三氮唑合成工艺的改进

苯骈三氮唑是一种用途广泛的化工产品,过去生产一直沿用Damschroder法合成.但收率始终未达文献值(约80％),我们通过实验,改变了原工艺,即使用适当的催化剂,减少了投料比,并将重氮化、环化两反应合并在同一介质,同一易于控制的反应条件下一步合成,简化了工艺,提高了产品收率,由20％提高到80％,达到文献值;质量从三级提高到二级,由亏变盈提高了经济效益。本文叙述了一步合成法的操作程序及结果,新旧工艺投料、反应条件、收率及经济效益对比,并在一步合成法的机理中讨论了控制溶液中的酸浓度,抑制重氮化反应速度;利用连二硫酸钠作催化剂,降低环化反应温度。