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杂志ISSN号
(-)反式-4R(4-氟苯基)-3S-羟甲基-1-甲基哌啶的合成
作者姓名:
王一军 从顺宝
作者单位:
[1]浙江捷马化工有限公司 [2]上虞颖泰化工有限公司
摘 要:
亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得混旋帕罗醇,混旋体进行手性拆分得(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶目标物。选择car1#、cat2#、cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3%,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36—38°,纯度大于99%。
关 键 词:
亚磷酸三乙酯 对氟苯甲醛 丙二酸二乙酯 氯乙酸乙酯 N-甲胺基羰基乙酸乙酯 4-氟肉桂酸乙酯 乙酸乙酯 4-(4-氟苯基)-3-乙氧羰基-1-甲基-2
5-哌啶二酮 (4R
3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶 甲基帕罗醇 Knoevenagel反应 催化
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