含铵草酸氧钒溶液中全钒含量检测方法研究

利用偏钒酸铵与草酸合成草酸氧钒溶液时,由于偏钒酸铵微过量,溶液中会有过量的五价钒和大量的铵根离子存在,这些五价钒和铵根离子会对溶液全钒含量检测产生影响。利用草酸将溶液中的五价钒还原成四价钒,整个溶液中钒的价态变为四价,消除了五价钒对全钒检测的影响;同时草酸对溶液中的铵起到掩蔽作用,避免对全钒检测产生影响。四价钒溶液在紫外可见光区有特征吸收峰,建立分光光度法测定草酸氧钒溶液中全钒的检测方法,实现对全钒含量的准确测定。该方法线性范围为0~2.5g/L(相关系数为1),按照实验方法对含铵草酸样品进行加标回收实验,回收率为99.94%~100.17%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为0.05%,满足草酸氧钒溶液中全钒检测需求。